首页技术支持技术文章
原子荧光光谱法同时测定牛奶中砷和汞

2017-08-01

一、方法提要

样品经处理后,在酸性介质中,试样中的砷、汞被硼氢化钾(KBH4)还原成砷、汞的挥发性组分,由载气(氩气)带入原子化器中,在氩氢火焰中原子化,在特制空心阴极灯的照射下,基态原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与元素含量成正比,与标准系列比较定量。

 

二、试剂及材料

除特别注明外,所用试剂均为优级纯,所用水均为通过超纯水机处理后的超纯水,电阻率不低于18.2M Ω•cm,所有实验用玻璃器皿使用前都经过5% HNO3(v/v)浸泡24h,然后用去离子水冲洗干净、备用。

2.1 硝酸。

2.2 过氧化氢(30%)。

2.3 硫脲与抗坏血酸混合液(100 g/L):称取10.0g硫脲与10.0g抗坏血酸于100mL 水中,并不断搅拌至完全溶解。

2.4 氢氧化钾(5 g/L):称取5.0g氢氧化钾于1000 mL水中,并不断搅拌至完全溶解。

2.5 硼氢化钾(1.5 g/L):称取15.0g硼氢化钾于1000 mL 5 g/L的氢氧化钾溶液中,并不断搅拌至完全溶解。

2.6 标准溶液:砷、汞持证标准溶液。用浓度为1000µg/mL的砷、汞标准储备液逐级稀释成10.00µg/mL的砷、汞标准中间液和1.00µg/mL的砷标准使用液;0.10µg/mL的汞标准使用液。

2.7 高纯氩气,纯度≥ 99.99%。

 

三、仪器与设备

3.1 恒峰娱乐官网平台SK-2003A(北京金索坤技术开发有限公司)。

3.2 石墨消解器。
3.3 砷、汞元素空心阴极灯。

3.4 电子天平。

3.5 超纯水制备系统。

 

四、分析步骤

1、样品预处理

准确量取牛奶试样1 mL,置于干净消解罐中,然后加入5 mL 硝酸,静置10 min,再加2 mL过氧化氢,静置2 min,将消解罐盖上内塞,旋紧外盖,依次放入石墨消解器。消解完成待自然冷却,用超纯水少量多次洗涤消解罐将试样消化液转移到100 mL容量瓶中,加入10 mL硫脲与抗坏血酸混合液(100 g/L),并用水定容至刻度,待测,同时作试剂空白。

    备注:石墨消解器的工作程序为40分钟升温至150度,150度保持40分钟,后将消解罐取出,自然冷却。

2、砷、汞混合标准曲线的绘制

准确吸取1.00 µg/mL的砷标准使用溶液0.00 mL、0.10 mL、0.30 mL 、0.50 mL、0.70 mL 、1.00 mL,分别置于100 mL容量瓶中,再在6容量瓶中分别加入0.10 µg/mL的汞标准使用溶液0.00 mL、0.10 mL 、0.30 mL 、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL,分别加入5mL硝酸与10 mL硫脲与抗坏血酸混合液(100 g/L),即砷标准系列为 0.00、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00 ng/mL,汞标准系列为0.00、0.10、0.30、0.50、1.00、2.00 ng/mL,摇匀待测。

 

3、试样测定

开机设置好各项参数,待仪器稳定后方可进行测定。测定时,将标准系列溶液、试剂空白液、供试液导入仪器中进行测定,测定供试液中待测元素含量。

 

备注:用石墨消解器消解单独测汞时,可将样品及标准测试介质改为5%硝酸,还原剂改为0.5%氢氧化钾+0.5%硼氢化钾,石墨消解单独测砷时空白介质及还原剂浓度与砷、汞同测时相同。

牛奶中砷的测试也可采用电热板消解的方法,消解时取样量仍为1mL样品,用10mL硝酸与高氯酸混酸(8:2)消解,消解完成后用原子荧光单独测砷的空白介质定容,还原剂亦用单独测砷时的浓度,即样品及标准测试介质为5%盐酸+1%硫脲+1%Vc,还原剂为0.5%氢氧化钾+2.0%硼氢化钾。

附:牛奶中汞测试实例(石墨消解器消解):

分析报告

 

测试元素:汞(Hg)

测试方法:多点曲线

积分时间:5s

灯电流:  30mA

负高压:  -340V

泵转速:  100r/min

标准浓度(ng/mL)

荧光强度

测试值

平均值

0.00

397.8

398.1

398.3

0.10

518.6

521.9

525.1

0.50

1009.0

1016.6

1024.1

1.00

1622.8

1624.8

1626.7

2.00

2840.1

2843.1

2846.1

拟合公式:拟合公式:y=401.0724+1221.9828*x

r=1.0000

 

B道标准曲线

       

 

 

 

 

分析报告

送样单位:

检测日期:2014-03-05

序号

试样

编号

B道(汞)(ng/mL)

备注

强度

浓度

测试值

平均值

测试值

平均值

1403050001

0001

401.0

400.3

0.00

0.00

空白

399.5

0.00

1403050002

0002

399.8

401.2

0.00

0.00

样品

402.6

0.00

1403050003

0003

1631.3

1635.6

1.01

1.01

样品+1ppb标准

(回收率101%)

1639.9

1.01

1403050004

0004

1626.1

1630.9

1.00

1.00

样品+1ppb标准

(回收率100%)

1635.6

1.01

 

 

 

牛奶中砷测试实例(石墨消解器消解):

分析报告

 

测试元素:砷(As)

测试方法:多点曲线

积分时间:5s

灯电流:  80mA

负高压:  -290V

泵转速:  100r/min

标准浓度(ng/mL)

荧光强度

测试值

平均值

0.00

118.1

118.1

118.0

1.00

354.1

355.8

357.5

5.00

1279.6

1280.4

1281.3

10.00

2437.8

2445.5

2453.1

拟合公式:拟合公式:y=120.0403+232.4774*x

r=1.0000

 

A道标准曲线

       

 


分析报告

 

送样单位:

检测日期:2014-03-05

序号

试样

编号

A道(砷)(ng/mL)

备注

强度

浓度

测试值

平均值

测试值

平均值

1403050001

0001

273.5

273.5

0.66

0.66

空白

1403050002

0002

280.5

280.5

0.69

0.69

样品

1403050003

0003

1439.8

1439.8

5.68

5.68

样品+5ppb标准

(回收率99.8%)

1403050004

0004

1434.4

1434.4

5.65

5.65

样品+5ppb标准

(回收率99.2%)

 

 

  

牛奶中砷测试实例(电热板消解):

分析报告

 

测试元素:砷(As)

测试方法:多点曲线

积分时间:5s

灯电流:  80mA

负高压:  -290V

泵转速:  100r/min

标准浓度(ng/mL)

荧光强度

测试值

平均值

0.00

146.1

144.3

142.4

1.00

445.6

446.3

446.9

5.00

1513.9

1512.2

1510.5

10.00

2848.1

2874.5

2900.9

拟合公式:拟合公式:y=157.6734+271.6629*x

r=0.9999

 

A道标准曲线

       

 


分析报告

送样单位:

检测日期:2014-03-05

序号

试样

编号

A道(砷)(ng/mL)

备注

强度

浓度

测试值

平均值

测试值

平均值

1403050001

0001

146.3

146.3

0.00

0.00

空白

1403050002

0002

152.8

152.8

0.00

0.00

样品

1403050003

0003

1502.8

1502.8

4.95

4.95

样品+5ppb标准

(回收率99.0%)

1403050004

0004

1454.3

1454.3

4.77

4.77

样品+5ppb标准

(回收率95.4%)


                                                     

上一篇:元素形态分析及其必要性

下一篇:火焰原子荧光光谱法测定金

返回列表>>