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火焰原子荧光光谱法测定金

2017-08-01

一、方法提要

试样经650灼烧,王水分解后,于王水(1+9)介质中用泡沫塑料富集Au,再采用硫脲溶液解脱,将试液吸入空气-煤气火焰中,用测金仪测定,与标准系列比较定量

二、试剂及配制

    盐酸(分析纯);

    硝酸(分析纯);

    硫脲溶液(10g/L):称取10.0g硫脲于1000 mL水中,并不断搅拌至完全溶解。

    王水(1+1):取三份盐酸,份水,一份硝酸,混合均匀。

Au标准储备液:称取1.0000 g高纯Au于烧杯中,加入200 mL王水,低温加热溶解,移入1000 mL容量瓶中,加入80 mL王水,用水稀释至刻度,混匀,此溶液ρAu=1000μg/mL,或直接购买已知浓度的Au标准溶液

Au标准溶液:移取10.00 mL Au标准储备液(1000μg/mL100 mL容量瓶中,加1 mL硝酸,后用水稀释至刻度,此溶液ρAu=100μg/mL,此溶液可保存备用

三、仪器及工作条件

    特制Au高性能空心阴极灯

灯电流:(60~80mA

光电倍增管负高压:(-250~-450V

燃气流量:(80~100mL/min

载气流量:1600 mL/min

辅气流量:(600~800mL/min

四、分析步骤

1. 样品预处理

称取10 g被测样品于50 mL瓷坩埚中,放入高温炉中在650灼烧1小时,冷却1小时,之后放入250 mL锥形瓶中,放入40 mL王水(1+1),在电热板上加热微沸40分钟左右,蒸至溶液剩余一半,取下冷却后,80 mL水置于锥形瓶溶液中,并将溶液摇匀,待溶液完全冷却后加入一块吸金泡沫(约重0.3g),盖上胶塞,在振荡器上振荡30分钟,取出泡沫,用滤纸将水分吸干,将吸附有Au的泡沫塑料放入已盛有25 mL硫脲溶液(10g/L)的比色管中,在沸水浴中保持30分钟,趁热用大头玻璃棒多次挤压泡沫塑料,使解脱液均匀。取出泡沫塑料,溶液冷却至室温,于过滤后进行测定。

2. 标准系列

准确吸取100μg/mLAu标准溶液0.00 mL0.50 mL1.00 mL2.00 mL5.00 mL7.00 mL10.00 mL,分别置于100 mL容量瓶中,用硫脲溶液(10g/L)将其稀释至刻度,即标准系列为 0.000.501.002.005.007.0010.00μg/mL,摇匀备用。

3. 测定

设置好仪器最佳条件,点火后待仪器稳定后方可进行测定。测定时,将标准系列溶液、供试液导入仪器中进行测定,测定供试液中待测元素含量。

五、结果计算

试样溶液测定时的计算公式:

 

式中:wB——被测元素的质量分数,其中B指被测元素,此处指金;

 PB——从工作曲线上查得试液中被测元素的质量浓度,μg/mL

  Vs——试样溶液的总体积,mL

             ms——称取试样的质量,g

 

六、注意事项

1.不同厂家和批次的泡沫塑料,对Au的吸附效果有所差异,同批试样宜采用同样的泡沫塑料,标准样品与试样同时吸附,可以消除部分由于泡沫塑料吸附率引起的误差。

2.泡沫塑料吸附的适宜温度为(20~35)℃之间,若室温低于20,需延长吸附时间。

4.对于含量很低的样品,例如:尾矿、矿渣等在解脱时,可以进一步减小解脱液(硫脲)的体积,以及在测试过程中适当增加负高压。

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