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原子荧光光谱火焰法测化肥中的铅和镉

2017-08-01

1、方法提要

样品经过高效雾化后形成气溶胶,气溶胶在预混合室中与燃气充分混合均匀,再通过燃烧产生的热量使进入火焰的试样蒸发、熔融、分解成基态原子,基态原子被专用光源激发成高能级,处于高能级的原子不稳定,在去激发的过程中以光辐射的形式发射出原子荧光。原子荧光的强度与被测元素在样品中的含量成正比,与标准系列比较定量。

2、试剂与材料

除特别注明外,所有的试剂均为优级纯,水均为超纯水,所有的试验器皿均用10%的硝酸浸泡24h后,用去离子水冲洗干净备用。

2.1硝酸

2.2 磷酸二氢铵

2.3 标准溶液:铅镉持证标液,用浓度为1000ug/ml的铅、镉标液逐级稀释

3、仪器与设备

3.1 恒峰娱乐官网平台(北京金索坤技术开发有限公司)

3.2 铅、镉空心阴极灯

3.3 电子天平

4、分析步骤

4.1 标准曲线的绘制

a)铅标准曲线:准确量取100ug/ml的铅标准使用液0.00mL0.5 mL1 mL2 mL3 mL5 mL,分别置于100 mL容量瓶中,用1%HNO3-1%NH4H2PO4的溶液定容至100 mL

b)镉标准曲线:准确量取10ug/ml的镉标准使用液0.00mL0.2 mL0.5mL0.8 mL1.0 mL、,分别置于100 mL容量瓶中,用1%HNO3-0.5%NH4H2PO4的溶液定容至100 mL

4.2 样品处理

a)样品铅:准确称取1.0g化肥样品用1%HNO3定容在100 mL容量瓶中。

B)样品镉:准确称取0.5g化肥样品用1%HNO3定容在100 mL容量瓶中,

4.3 试样测定

开机设置好各项参数。待仪器稳定后方可进行测定,将标准溶液与样品导入仪器进行测定,测定样品中待测样品中的含量。


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